Efeito de géis fluoretados suplementados com trimetafosfato de sódio nanoparticulado sobre a remineralização do esmalte dental in situ / Effect of fluoride gels supplemented with nanosized sodium trimetaphosphate on enamel remineralization in situ

O objetivo do presente estudo foi avaliar o efeito de géis fluoretados suplementados com nanopartículas de Trimetafosfato de Sódio (TMP) sobre a remineralização de lesões de cárie artificiais in situ. Blocos de esmalte dental bovino (n=160) foram aleatoriamente divididos entre os grupos de estudo após análise de dureza de superfície (DS) e indução de lesões de subsuperfície. Os géis testados foram: Placebo (sem flúor ou TMP ­ controle negativo), 9000 µg F/g (9000F ­ controle positivo), 4500 µg F/g + 5% TMP microparticulado (4500 5%TMPmicro) e 4500 µg F/g + 5% TMP nanoparticulado (4500 5%TMPnano). Dez voluntários utilizaram dispositivos palatinos contendo 4 blocos de esmalte durante 3 dias, após uma única aplicação dos géis, seguindo um protocolo duplo-cego e cruzado. Dois blocos de esmalte foram removidos imediatamente após a aplicação dos géis, para determinar a concentração de fluoreto de cálcio (CaF2) formado. Após cada fase, determinou-se a porcentagem de recuperação de dureza de superfície (%RDS) e CaF2 retido no esmalte. Os dados foram submetidos ANOVA de medidas repetidas e teste de Student-Newman-Keuls (p< 0.05). A maior %RDS foi observada para o gel 4500 5%TMPnano, seguido por 4500 5%TMPmicro, 9000F e Placebo, com diferenças significativas entre os grupos. Em relação ao CaF2 formado, a maior concentração foi observada para o grupo 9000F. Não foram observadas diferenças significativas entre os grupos 9000F, 4500 5%TMPmicro e 4500 5%TMPnano para concentrações de CaF2 retido. Conclui-se que a adição de TMP a géis fluoretados melhorou significativamente a remineralização de lesões de cárie in situ. O uso de TMP em escala nanométrica potencializou ainda mais este efeito(AU)

The present study aimed to evaluate the effect of fluoride gels supplemented with nano-sized sodium trimetaphosphate (TMP) on the remineralization of artificial caries lesions in situ. Bovine enamel blocks (n=160) were randomly distributed among study groups after surface microhardness (SH) analysis and induction of subsurface lesions. Test groups included: Placebo (without F and TMP ­ negative control), 9000 µg F/g (9000F ­ positive control), 4500 µg F/g + 5% micrometric TMP (4500 5%+ TMPmicro) and 4500 µg F/g + 5% nano-sized TMP (4500 + 5%TMPnano). Ten volunteers used palatal devices containing 4 enamel blocks during 3 days, after a single application of gels, following a double-blind and crossover protocol. Two enamel blocks were removed immediately after topical application of F to determine calcium fluoride (CaF2) formed on enamel. After each phase, the samples were analyzed by percentage of surface hardness recovery (%SHR) and CaF2 retained on enamel. Data were analyzed by repeated-measures ANOVA and Student-NewmanKeuls test (p< 0.05). The highest %SHR was observed for 4500 5%TMPnano gel, following by 4500 5%TPMmicro, 9000F, and Placebo, with significant differences among all groups. Regarding CaF2 formed, the highest concentration was observed in the 9000F group. No significant differences were observed among 9000F, 4500 5%TMPmicro and 4500 5%TMPnano groups for concentrations of CaF2 retained. It was concluded that the addition of TMP to gels improved the remineralization of caries lesions in situ. The use of nano-sized TMP further enhanced this effect(AU)

Efeito de soluções contendo hexametafosfato de sódio e quercetina, associados ou não ao fluoreto, sobre o desgaste erosivo dentinário in vitro / Effect of sodium hexametaphosphate and quercetin, associated or not with fluoride, on dentin erosion in vitro

O objetivo do presente estudo foi investigar o efeito de soluções contendo fluoreto (F), hexametafosfato de sódio (HMP) e quercetina (QC), sozinhos ou em associação, sobre a erosão dentinária e sobre a inibição de metaloproteinases da matriz (MMPs) -2 e -9, em protocolos in vitro. Blocos de dentina radicular bovina (4 × 4 × 2 mm; n = 96), selecionados por dureza superficial, foram aleatoriamente divididos em 8 grupos experimentais (n = 12/grupo) e tratados 2×/dia (um minuto) com as seguintes soluções: (1) água deionizada (controle negativo); (2) 1100 ppm F ("F"); (3) 1,0% HMP ("HMP"); (4) 0,03% QC ("QC"); (5) F+HMP; (6) F+QC; (7) HMP+QC; e (8) F+HMP+QC. Os blocos foram submetidos a desafios erosivos 4×/dia, por 5 dias (exposição dinâmica a ácido cítrico 50 mmol.l-1 , pH 3,2, 90 s). Em seguida, foram analisados quanto à perda dentinária (perfilometria) e à perda de dureza integrada em profundidade (área sob a curva, ∆KHN). O potencial antiproteolítico das soluções contendo F, HMP e/ou QC foi analisado por zimografia. Os dados de perda dentinária (log10) foram submetidos a ANOVA um critério, seguido do teste de Tukey. Os resultados de ∆KHN (dados brutos) foram submetidos a ANOVA dois critérios, medidas repetidas, seguido do teste HolmSidak (p< 0,05). O menor desgaste erosivo foi observado no grupo F+HMP+QC. Nas menores profundidades (5-30 µm), os blocos tratados com a solução contendo F+HMP+QC apresentaram os maiores valores de ∆KHN. A análise zimográfica mostrou que todos os tratamentos promoveram atividade antiproteolítica total da MMP-2, com exceção da QC administrada sozinha (inibição de 77%). Para MMP-9, todas as soluções contendo HMP e a associação de F+QC apresentaram atividade antiproteolítica total. Conclui-se que a adição de HMP e QC a soluções contendo F levou a uma maior proteção contra a erosão dentinária, tanto em superfície (perda dentinária) quanto em relação ao conteúdo mineral do tecido remanescente (∆KHN), além de promover uma completa inibição da atividade de MMPs -2 e -9 in vitro(AU)

The aim of the present study was to investigate the effect of solutions containing fluoride (F), sodium hexametaphosphate (HMP) and quercetin (QC), alone or in association, on dentin erosion and on the inhibition of matrix metalloproteinases (MMPs) - 2 and -9, using in vitro protocols. Bovine root dentin blocks (4 × 4 × 2 mm; n = 96), selected by surface hardness, were randomly divided into 8 experimental groups (n = 12/group) and treated 2×/day (one minute) with the following solutions: (1) deionized water (negative control); (2) 1100 ppm F ("F"); (3) 1.0% HMP ("HMP"); (4) 0.03% QC ("QC"); (5) F+HMP; (6) F+QC; (7) HMP+QC; and (8) F+HMP+QC. Blocks were submitted to erosive challenges 4×/day for 5 days (dynamic exposure to 50 mmol.l-1 citric acid, pH 3.2, 90 s). They were then analyzed for dentin loss (profilometry) and integrated hardness loss in depth (area under the curve, ∆KHN). The antiproteolytic potential of solutions containing F, HMP and/or QC was analyzed by zymography. Dentin loss results (log10 transformed) were submitted to one-way ANOVA, followed by Tukey's test. ∆KHN data (raw) were submitted to two-way, repeated-measures ANOVA, followed by the Holm-Sidak test (p< 0.05). The lowest dentin erosive wear was promoted by F+HMP+QC. At the lowest depths (5-30 µm), blocks treated with F+HMP+QC showed the highest values of ∆KHN. Zymography analysis showed that all treatments completely inhibited MMP-2 activity, except for QC administered alone (77% inhibition). For MMP-9, all the solutions containing HMP or the association of F+QC promoted total antiproteolytic activity. It was concluded that the addition of HMP and QC to F solutions led to greater protection against dentin erosion, both at the surface (dentin loss) and in relation to the mineral content of the remaining tissue (∆KHN), in addition to promoting a complete inhibition of MMPs -2 and -9 activity in vitro(AU)

Extrato da casca de Punica granatum potencializa o efeito anti cárie de um enxaguatório bucal contendo trimetafosfato de sódio e flúor / Punica granatum peel extract enhances the anti caries effect of mouthwash containing sodium trimetaphosphate and fluoride

A cárie dentária está entre as principais e mais comuns doenças bucais. É causada por ácidos produzidos pelo biofilme microbiano que levam à desmineralização do esmalte. A prevenção e controle dessa doença crônica consistem na desorganização periódica do biofilme e na promoção da remineralização dentária. Para resolver esse problema, associamos o extrato de casca de Punica granatum (romã) (PPE) ao trimetafosfato de sódio (TMP) e fluoreto (F) em formulações para uso como enxaguatório bucal, e avaliamos sua eficácia na redução do processo de desmineralização do esmalte dental, bem como seu potencial anti biofilme contra importantes patógenos orais presentes na cárie dentária (Streptococcus mutans ATCC 25175 e Candida albicans ATCC 10231). Blocos de esmalte bovino (4 mm × 4 mm) selecionados por dureza superficial inicial (SHi) foram alocados aleatoriamente de acordo com grupos de tratamentos de formulação (n = 12 / grupo): ETF1 (3,0% PPE + 0,2% TMP + 100ppmF), TF1 (0,2% TMP + 100ppmF), ETF2 (3,0% PPE + 0,3% TMP + 225ppmF), TF2 (0,3% TMP + 225ppmF), F1 (100 ppmF), F2 (225 ppmF) e P (formulação sem E / T / F - placebo). Os blocos foram tratados 2x / dia com cada formulação e submetidos a cinco ciclos de pH (soluções desmineralizantes / remineralizantes) a 37° C. A seguir, determinaram-se a dureza superficial final (SHf), a dureza integrada da subsuperfície de perda (ΔKHN) padronizada e as concentrações de fluoreto de esmalte (F) de cálcio (Ca) e fósforo (P). A porcentagem de perda de dureza superficial (% SH) foi calculada (% SH = [(SHf - SHi) / SHi)] x 100), e as formulações que promoveram menores porcentagens de desmineralização do esmalte (% SH) e suas contrapartes foram selecionadas para os ensaios anti biofilme, bem como a formulação contendo apenas PPE (E). Para isso, ETF2 e TF2 (% SH = -34,5% e -53,1%, respectivamente), e a formulação E foram usadas para tratar por 1 ou 10 minutos biofilmes duplos de C. albicans e S. mutans crescidos por 24 horas em discos de hidroxiapatita (HA). A desmineralização da superfície do esmalte foi menor nas amostras tratadas com a formulação ETF2, resultando em uma diminuição de 46% na% SH em comparação com a F2. Novamente, a capacidade de reduzir o corpo da lesão (ΔKHN) foi maior (~ 26%) com ETF2 em relação a F2, e F2 proporcionou a maior concentração de F, Ca e P na superfície do esmalte. Entre as formulações de enxaguatório bucal ETF2, TF2 e E, as maiores taxas de redução de células viáveis foram exibidas tratando o biofilme com ETF2 por 10 minutos, independentemente do microrganismo testado. Em conclusão, a adição de PPE (3%) em enxaguatórios bucais contendo TMP (0,3) e F (225ppm) promoveu uma diminuição considerável no mineral sem perda de esmalte dental, além de reduzir consideravelmente o biofilme cariogênico formado por S. mutans e C albicans. Assim, cria uma perspectiva promissora para o desenvolvimento de um produto comercial dental sem álcool com os benefícios de milênios reconhecidos à saúde do Punica granatum(AU)

Dental caries is among the main and most common oral diseases. It is caused by acids produced by microbial biofilm that lead to enamel demineralization. The prevention and control of this chronic disease consist of periodic disorganization of the biofilm and the promotion of dental remineralization. To address this problem, we associate Punica granatum (pomegranate) peel extract (PPE) with sodium trimemtaphosphate (TMP), and fluoride (F) in formulations for being used as mouthwash, and evaluate its efficacy on reducing dental enamel demineralization process as well as its antibiofilm potential against important oral pathogens present in dental caries (Streptococcus mutans ATCC 25175 and Candida albicans ATCC 10231). Bovine enamel blocks (4 mm × 4 mm) selected by initial surface hardness (SHi) were randomly allocated according to groups of formulation treatments (n= 12/group): ETF1 (3.0%PPE+0.2%TMP+100ppmF), TF1 (0.2%TMP+100ppmF), ETF2 (3.0%PPE+0.3%TMP+225ppmF), TF2 (0.3%TMP+225ppmF), F1 (100 ppmF), F2 (225 ppmF), and P (formulation without E/T/F - placebo). The blocks were treated 2×/day with each formulation and submitted to five pH cycles (demineralizing/remineralizing solutions) at 37°C. Next, final surface hardness (SHf), integrated loss subsurface hardness (ΔKHN), and enamel fluoride (F) calcium (Ca) and phosphorus (P) concentrations were determined. The percentage of surface hardness loss (%SH) was calculated (%SH = [(SHf - SHi)/SHi)] x 100), and the formulations which promoted lower percentages of enamel demineralization (%SH) and its counterparts were selected to the antibiofim assays, as well as formulation containing only PPE (E). For that, ETF2 and TF2 (%SH= -34.5% and -53.1% respectively), and formulation E were used to treat for 1 or 10 minutes dual biofilms of C. albicans and S. mutans grown for 24 hours on hydroxyapatite discs (HA). Demineralization of the enamel surface was lower in samples treated with formulation ETF2, resulting in a 46% decrease in %SH in comparison with F2. Again, the capacity to reduce the lesion body (ΔKHN) was higher (~ 26%) with ETF2 in relation to F2, and F2 provided the highest concentration of F, Ca and P in enamel surface. Amongst the mouthwash formulations ETF2, TF2 and E, the highest rates of viable cells reduction were exhibited by treating biofilm with ETF2 for 10 minutes regardless of the microorganism tested. In conclusion, the addition of PPE (3%) in mouthwashes containing TMP (0.3) and F (225ppm) promoted a considerably decrease in the mineral loss of dental enamel besides considerable reducing cariogenic biofilm formed by S. mutans and C. albicans. It thus creates a promising prospect for the development of an alcohol free dental commercial product with the millennial recognized health benefits of Punica granatum(AU)

Avaliação antibiofilme e anticariogênica de nanocompósitos formados por polifosfatos de sódio e flúor associados à nanopartículas de prata: estudo in vitro / Antibiofilm and anticariogenic evaluation of nanocomposites formed by fluoride and sodium polyphosphates associated with silver nanoparticles: in vitro study

O objetivo deste estudo foi sintetizar e caracterizar nanocompósitos formados por polifosfatos (trimetafosfato de sódio (TMP) ou hexametafosfato de sódio (HMP)) e flúor (F) associados à nanopartículas de prata. Esses nanocompósitos foram avaliados quanto à sua ação anti-biofilme de Candida albicans (ATCC 10231) e Streptococcus mutans (ATCC 25175) e seu potencial em inibir a desmineralização do esmalte dentário por meio de ensaio in vitro de ciclagem de pH. As nanopartículas de prata foram sintetizadas através da redução do nitrato de prata (1 ou 10%) pelo borihidreto de sódio (NaBH4) em meio isopropílico contendo trimetafosfato de sódio (TMP) ou hexametafosfato de sódio (HMP)) e flúor (F). Os nanocompósitos foram caracterizados por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e por difração de raios-X, e também determinada a concentração inibitória mínima (MIC) contra células planctônicas de C. albicans e S. mutans. A efetividade contra biofilmes préformados de 24h dos nanocompósitos, foi testada em concentrações de 1x e 10x os valores de MIC (de 40µg Ag ml−1), avaliada através da quantificação de células cultiváveis (CFUs), da atividade metabólica (XTT) e da biomassa total (Cristal Violeta). Os nanocompósitos contendo 10% de Ag apresentaram maior efetividade antimicrobiana contra ambos os microrganismos, comparados aos nanocompósitos contendo 1% de prata. O biofilme de S. mutans foi mais suscetível aos nanocompósitos TMP ou HMP/AgNP que o biofilme de C. albicans, com reduções respectivas de 2,88-3,71 log10 e 0,45-1,43 log10. Os nanocompósitos permitiram uma diminuição de cerca de 75% da biomassa total e em torno de 90% da atividade metabólica em ambos os biofilmes. Para avaliação in vitro do potencial anticárie, foi sintetizado um novo nanocompósito contendo 0,2% de TMP, 100 ppm de flúor e 10% de Ag e caracterizado por microscopia eletrônica de transmissão (MET). Blocos de esmalte bovino (4 mm x 4 mm, n = 60) selecionados pela dureza superficial inicial (SHi) foram alocados em cinco grupos (n = 12): água deionizada (Placebo), 100 ppm F (100F), 225 ppm F (225F), 100 ppm F + 0,2% TMP (100F/TMP) e 100 ppm F + 0,2% TMP + 10% Ag (100F/TMP/Ag). Os blocos foram tratados 2x ao dia com as soluções e submetidos a cinco ciclos de pH (soluções des e remineralizadora) à 37° C. Em seguida, determinou-se a dureza superficial final (SHf) e a dureza subsuperficial integrada (ΔKHN), e a concentração de fluoreto (F) e cálcio (Ca) no esmalte. A efetividade desse nanocompósisto (100F/TMP/Ag) contra a formação de biofilmes simples e misto de C. albicans (ATCC 10231) e S. mutans (ATCC 25175) foi avaliada por meio da contagem de unidades formadoras de colônias (CFUs). Os biofilmes foram também analisados por microscopia eletrônica de varredura (MEV). A dureza superficial (% SH) foi similar nas amostras tratadas com soluções contendo 225F, 100F/TMP e 100F/TMP/Ag (p> 0,001). Além disso, a capacidade de reduzir o corpo da lesão (ΔKHN) foi maior em 110F, 225F, 100F/TMP e 100F/TMP/Ag (p <0,001) na área A (5-20 µm) e na área B somente com 225F e 100F/TMP. O grupo 100F/ TMP/Ag apresentou maior desmineralização na área B (20-130 µm) (p <0,001). A concentração de F da solução 100F/TMP/Ag foi semelhante a 225F (p <0,001). Os grupos 100F, 225F, 100F/TMP e 100F/TMP/Ag apresentaram a maior e similar concentração de Ca (p> 0,001). A dureza superficial (% SH) foi similar nas amostras tratadas com soluções contendo 225F, 100F / TMP e 100F / TMP / Ag (p> 0,001). Além disso, a capacidade de reduzir o corpo da lesão (ΔKHN) foi maior em 110F, 225F, 100F / TMP e 100F / TMP / Ag (p <0,001) na zona A (5-20 µm) e na zona B apenas com 225F e 100F / TMP. O grupo 100F / TMP / Ag apresentou maior desmineralização na zona B (20-130 µm) (p <0,001). A concentração de F da solução 100F / TMP / Ag foi semelhante a 225F (p <0,001). Os grupos 100F, 225F, 100F / TMP e 100F / TMP / Ag apresentaram a maior e a mesma concentração de Ca (p> 0,001).Embora a solução 100F/TMP/Ag tenha apresentado valores mais baixos de áreas profundas do que a solução contendo 225 ppm F, o nanocompósito foi capaz de inibir a desmineralização da superfície do esmalte. Estes nanocompósitos demonstraram atividade antimicrobiana significativa, especialmente contra S. mutans, e podem ser considerados uma alternativa potencial para novos biomateriais odontológicos, visando a prevenção ou tratamento de lesões cariosas(AU)

The aim of this study was to synthesize and characterize nanocomposites formed polyphosphates (sodium trimetaphosphate (TMP) or sodium hexametaphosphate (HMP)) and fluoride (F) associated with silver nanoparticles. The anti-biofilm activity of the nanocomposites were evaluated against Candida albicans (ATCC ATCC 10231) and Streptococcus mutans (ATCC 25175) . as well as their potential in inhibiting demineralization and increasing the remineralization of dental enamel by in vitro pH cycling assay. Silver nanoparticles were synthesized by reduction of silver nitrate (1 or 10%) by sodium borohydride (NaBH4) in isopropylic medium containing sodium trimetaphosphate (TMP) or sodium hexametaphosphate (HMP)) and fluoride (F). The nanocomposites were characterized by scanning electron microscopy (SEM) and X-ray diffraction. The minimum inhibitory concentration (MIC) of the nanocomposites was determined against planktonic cells of C. albicans and S. mutans. Effectiveness of preformed 24-hour biofilms of nanocomposites at 1x and 10x MIC values was assessed by quantifying viable cells (CFUs), metabolic activity (XTT) and total biomass (Crystal Violet). The nanocomposites containing 10% Ag showed higher antimicrobial effectiveness against both microorganisms compared to nanocomposites containing 1% silver. The S. mutans biofilm was more susceptible to the TMP or HMP-AgNP nanocomposites than the C. albicans biofilm, with respective reductions of 2.88- 3.71 log10 and 0.45-1.43 log10. The nanocomposites allowed a reduction of about 75% of the total biomass and about 90% of the metabolic activity in both biofilms. For the in vitro evaluation of the anticaries potential, a new nanocomposite containing 0.2% TMP, 100 ppm fluorine and 10% Ag was synthesized and characterized by transmission electron microscopy (TEM). Bovine enamel blocks (4 mm x 4 mm, n = 60) selected by initial surface hardness (SHi) were allocated in five groups (n=12): deionized water (Placebo), 100 ppm F (100 F), 225 ppm F (225 F), 100 ppm F + 0.2% TMP (100 F / TMP) and 100 ppm F + 0.2% TMP + 10% Ag (100F / TMP / Ag). The blocks were treated 2x daily with the solutions and subjected to five pH cycles (deismineralizang and remineralizing solutions) at 37 ° C. Then, the final surface hardness (SHf) and integrated subsurface hardness (ΔKHN), the concentration of fluoride (F) and calcium (Ca) in the enamel was determined. The effectiveness of this nanocomposite (100F / TMP / Ag) against the formation of single and mixed biofilms of C. albicans (ATCC 10231) and S. mutans (ATCC 25175) was evaluated by the counting colony forming units (CFUs). Biofilms were also analyzed by scanning electron microscopy (SEM). Similar values of %SH were observed for groups 225F, 100F/TMP and 100F/TMP Ag (p> 0.001). The 225F, 100F/TMP and 100F/TMP/Ag solutions showed capacity to reduce the lesion body (ΔKHN) in the depth of 5-20 µm. F concentration was similar in the enamel for the 100F/TMP/Ag and 225F (p> 0.001). The groups 100F, 225F, 100F/TMP and 100F/TMP/Ag presented the highest and the same concentration of Ca (p> 0.001). In relation to viable cells 100F/TMP/Ag nanocomposite promoted significant log reductions in the number of CFUs of S. mutans, of 5.42 and 4.46 log10 respectively in single and mixed biofilms and C. albicans was more resistant. SEM images confirmed these results. The surface hardness (% SH) was similar in the samples treated with solutions containing 225F, 100F/TMP and 100F/TMP/Ag (p> 0.001). In addition, the ability to reduce the lesion body (ΔKHN) was greater in 110F, 225F, 100F / TMP and 100F/TMP/Ag (p <0.001) in zone A (5-20 µm) and in zone B only with 225F and 100F/TMP. The 100F/TMP/Ag group showed greater demineralization in zone B (20-130 µm) (p <0.001). The F concentration of the 100F/TMP/Ag solution was similar to 225F (p <0.001). Groups 100F, 225F, 100F/TMP and 100F/TMP/Ag showed the highest and the same concentration of Ca (p> 0.001).Although the 100F/TMP/Ag solution yielded lower values of lesion deep areas than the solution containing 225 ppm F, but the nanocomposite was able to inhibit demineralization of surface of enamel. These compounds have demonstrated significant antimicrobial activity, especially against S. mutans, and can be considered a potential alternative for new dental biomaterials, aiming at the prevention or treatment of carious lesions(AU)

Efeito de vernizes fluoretados suplementados com nanopartículas de trimetafosfato de sódio sobre a remineralização de lesões de cárie e erosão de esmalte dental in vitro / Effect of fluoride varnishes supplemented with nanosized sodium trimetaphosphate on the remineralization of artificial caries lesions and enamel erosion in vitro

O presente estudo avaliou o efeito de vernizes fluoretados contendo nanopartículas de trimetafosfato de sódio (TMP) sobre a remineralização de lesões de cárie e erosão de esmalte dental in vitro. Assim como o padrão de liberação de F e TMP a partir destas formulações. Os vernizes testados foram: Placebo (sem flúor ou TMP, controle negativo), 2,5% NaF, 5% NaF (controle positivo), 5% NaF + 5% TMP microparticulado, 5% NaF + 2,5% TMP nanoparticulado, 5% NaF + 5% TMP nanoparticulado, além de uma formulação comercial (Duraphat), doravante denominados PLA, 2.5%F, 5%F, 5%F+5%TMPmicro, 5%F+2,5%TMPnano, 5%F+5%TMPnano e Duraphat, respectivamente. Na 1ª fase, lesões de cárie artificiais foram induzidas em blocos de esmalte bovino (n=168), os quais foram selecionados por dureza de superfície (DS). Os blocos receberam uma aplicação dos vernizes supracitados, permanecendo em contato durante 6 h. Metade dos blocos (n=12/grupo) foi utilizada para determinação da concentração de CaF2 e FA formado após o tratamento com os vernizes. A outra metade foi submetida um modelo de ciclagem de pH (6 dias). Os blocos foram analisados quanto a porcentagem de recuperação de dureza de superfície (%RDS), dureza em secção longitudinal (ΔKHN), CaF2 e FA retidos após a ciclagem de pH. Os vernizes contendo TMP promoveram %RDS significativamente maior em comparação ao verniz contendo 5%F, sem diferenças significativas entre os vernizes com TMP. Um padrão semelhante foi observado para ΔKHN, embora os valores obtidos para 5%F+5%TMPnano tenham sido 25% menores que os obtidos para 5%F+5%TMPmicro. As maiores concentrações de CaF2 foram promovidas pelos vernizes 5%F, 5%F+5%TMPmicro e Duraphat. A 2ª fase avaliou o efeito protetor dos vernizes PLA, 5%F, 5%F+5%TMPmicro, 5%F+2,5%TMPnano e 5%F+5%TMPnano sobre a erosão de esmalte bovino. Os espécimes (n=8), selecionados por DS, receberam uma única aplicação dos vernizes, permanecendo em contato durante 6 h. Em seguida, os vernizes foram removidos e os blocos, submetidos a quatro desafios erosivos individuais (1 minuto, ácido cítrico, 0,75%, pH = 3,5, sob agitação), sendo analisados por DS após cada desafio. Em geral, observou-se a maior porcentagem de alteração de DS para PLA, seguido de 5%F, 5%F+5%TMPmicro e ambos os vernizes contendo TMPnano, sem diferenças significativas entre 5%F+2,5%TMPnano e 5%F+5%TMPnano. Por fim, a 3ª fase avaliou o padrão de liberação de flúor e fosfato dos vernizes PLA, 2.5%F, 5%F, 5%F+5%TMPmicro, 5%F+2,5%TMPnano, 5%F+5%TMPnano e Duraphat ao longo de 24 h, em um modelo de ciclagem de pH. Os vernizes foram aplicados em tiras de poliéster (n=8/grupo), as quais foram alternadamente imersas em soluções remineralizadora e desmineralizadora aos 30, 60, 90, 120, 180, 240, 300, 360, 420, 540, 600, 720, 780, 960, 1200 e 1440 min após a primeira imersão. As soluções foram analisadas quanto às concentrações de flúor e fosfato. Os vernizes contendo TMP apresentaram um padrão crescente exponencial quanto a liberação cumulativa de flúor até 6 horas, atingindo um platô nos tempos seguintes. Em acréscimo, os vernizes liberaram maiores quantidades de flúor quando imersos em solução desmineralizadora. De forma geral, os vernizes contendo TMPnano liberaram quantidades significativamente maiores de flúor em comparação ao TMPmicro. Os resultados da 1ª fase permitem concluir que a adição de TMP a vernizes fluoretados aumenta significativamente seu potencial remineralizador em lesões de cárie artificiais, com um efeito adicional com o uso de TMPnano em relação ao TMPmicro, embora este acréscimo não seja estatisticamente significativo. Quanto ao efeito contra desafios erosivos (2ª fase), um padrão semelhante foi observado, tendo o maior efeito protetor sido observado para os vernizes contendo TMPnano, o qual foi significativamente maior que os demais grupos. O maior efeito dos vernizes suplementados com TMP parece estar relacionado à maior liberação de flúor destes (3ª fase), especialmente TMPmicro, associada à liberação constante de TMP a partir destas formulações(AU)

The present study evaluated the effect of fluoride varnishes containing nanosized sodium trimetaphosphate (TMP) on the remineralization of artificial caries lesions and erosion of dental enamel in vitro. As well as the pattern of F and TMP release from these formulations. The varnishes tested were: Placebo (without fluoride or TMP, negative control), 2.5% NaF, 5% NaF (positive control), 5% NaF + 5% TMP micrometric, 5% NaF + 2.5% nano-sized TMP, 5% NaF + 5% nano-sized TMP, besides a commercial formulation (Duraphat), hereafter referred to as PLA, 2.5%F, 5%F, 5%F+5%TMPmicro, 5%F+2.5%TMPnano, 5%F+5%TMPnano and Duraphat, respectively. In the first phase, artificial caries lesions were induced on bovine enamel blocks (n=168), which were selected by surface hardness (SH). Blocks received a single application of the aforementioned varnishes, remaining in contact for 6 h. Half of the blocks (n=12/group) were used to determine the concentration of CaF2 and FA fluoride formed on the specimens after the treatment with the varnishes. The other half was subjected to a pH cycling model (6 days). The blocks were analyzed for the percentage of SH recovery (%SHR), cross-sectional hardness (ΔKHN), CaF2 and FA retained after pH cycling. The varnishes containing TMP promoted significantly higher %SHR compared to 5%F, without significant differences among the TMP-containing varnishes. A similar pattern was observed for ΔKHN, although the values obtained for 5%F+5%TMPnano were 25% lower than those obtained for 5%F+5%TMPmicro. The highest CaF2 concentrations were promoted by 5%F, 5%F+5%TMPmicro and Duraphat varnishes. The second phase evaluated the protective effect of PLA, 5%F, 5%F+5%TMPmicro, 5%F+2.5%TMPnano and 5%F+5%TMPnano varnishes on initial erosion of bovine enamel. Specimens (n=8), selected by SH, received a single application of the varnishes, remaining in contact for 6 h. Varnishes were then removed and the blocks, submitted to four individual erosive challenges (1 minute, citric acid, 0.75%, pH = 3.5, under stirring) and analyzed by SH after each challenge. Overall, the highest percentage of SH change was observed for PLA, followed by 5%F, 5%F+5%TMPmicro and both varnishes containing TMPnano, with no significant differences between 5%F+2.5%TMPnano, 5%F+5%TMPnano. Finally, the third phase evaluated the pattern of fluoride and phosphate release from PLA, 2.5%F, 5%F, 5%F+5%TMPmicro, 5%F+2.5%TMPnano, 5%F+5%TMPnano and Duraphat varnishes over 24 h, in a pH cycling model. The varnishes were applied on polyester sheets (n=8/group), which were alternately immersed in remineralizing and demineralizing solutions at 30, 60, 90, 120, 180, 240, 300, 360, 420, 540, 600, 720 , 780, 960, 1200 and 1440 min after the first immersion. The solutions were analyzed for fluoride and phosphate concentrations. The varnishes containing TMP promoted an increasing, exponential pattern for the cumulative fluoride release up to 6 hours, reaching a plateau afterwards. In addition, higher quantities of fluoride were released when varnishes were immersed in the demineralizing solution. In general, varnishes containing TMPnano released significantly higher amount of fluoride compared to TMPmicro. The results of the 1st phase allow to conclude that the addition of TMP to fluoride varnishes significantly increases its remineralizing potential in artificial caries lesions, with an additional effect with the use of TMPnano in relation to TMPmicro, this increment was not statistically significant. As for the effect against erosive challenges (2nd phase), a similar pattern was observed, with the highest protective effect observed for both varnishes containing TMPnano, which was significantly higher than the other groups. The higher effect of varnishes supplemented with TMP seems to be related to the higher fluoride release from these products (3rd phase), especially TMPmicro, associated to the constant release of TMP from these formulations(AU)

Desenvolvimento de uma formulação de verniz fluoretado suplementado com trimetafosfato de sódio: ação sobre a cárie e erosão dentária em protocolos in vitro, in situ e in vivo / Development of a fluoride varnish formulation containing sodium trimetaphosphate: effect on dental caries and erosion in in vitro, in situ and in vivo protocols

O presente estudo avaliou o efeito de vernizes fluoretados contendo trimetafosfato de sódio (TMP) sobre a desmineralização, remineralização e desgaste erosivo do esmalte dentário, utilizando protocolos in vitro e in situ, bem como sobre o desenvolvimento de lesões de cárie em criançase adolescentese, m um protocolo longitudinal randomizadoe controlado. O estudo foi realizado em 6 fases distintas. As etapas 1 a 5 foram realizadas utilizando espécimes de esmalte dental bovino, sobre os quais os vernizes foram aplicados uma única vez, pennanecendo em contato durante 6 horas. Na 1ª etapa, foram testados vernizes contendo 5% NaF (controle positivo), 2,5% NaF contendo O, 3,5, 5,0 e 10,0% TMP, além de uma formulação sem F ou TMP (PLA, placebo), em um protocolo in vitro. Os espécimes foram submetidos a desafios erosivos (ERO -Sprite Zero®, 5 min, 4x/dia, 5 dias), associados ou não a abração por escovação (ERO+ABR). Na 2ª etapa, o efeito dos vernizes PLA, 5% NaF e 2,5% NaF (suplementado ou não com 5% TMP) sobre ERO e ERO+ABR foram analisados em um protocolo in situ, duplo-cego e cruzado. Voluntários (n=10) usaram dispositivos acrílicos palatinos contendo 4 blocos de esmalte. ERO foi produzida ex vivo (ácido cítrico, 5 min, 4x/dia, 5 dias), enquanto ERO+ABR foi produzida por escovação de 2 blocos (15 s, dentifrício sem F). Em ambas as etapas, os vernizes contendo TMP promoveram desgaste e perda em profundidade no esmalte (∆KHN) significativamente menores quando comparados aos demais vernizes, para ERO e ERO+ABR. Na 3ª e 4ª etapas, vernizes contendo 2.5% NaF e 5% NaF (suplementados ou não com 5% TMP), PLA, uma formulação comercial (Duraphat®, 5% NaF) e um verniz contendo 5% TMP, foram avaliados quanto a seu efeito remineralizador (lesões artificiais de cárie) e protetor (esmalte hígido), em modelos de ciclagem de pH (7 dias). Um efeito sinérgico foi observado entre F e TMP sobre a porcentagem de recuperação (3ª etapa) e sobre a porcentagem de perda (4ª etapa) de dureza de superfície, bem como sobre ∆KHN (3ª e 4ª etapas). Na 5ª etapa, o efeito remineralizador dos vernizes PLA, 5% NaF e 5% TMP foi avaliado em um protocolo in situ, duplo-cego e cruzado, confirmando os achados da 3ª etapa, em indivíduos utilizando dentifrício fluoretado. Por fim, na 6ª etapa, os vernizes PLA, 5% NaF e 5% NaF + 5% TMP foram avaliados em um estudo clínico randomizado e controlado, conduzido em crianças (n=390, 3-4 anos de idade) e adolescentes (n=570, 11-15 anos de idade) residentes em Boa Vista (RR), os quais receberam aplicações trimestrais dos vernizes e foram acompanhados durante 12 meses. O menos incremento nos índices ceo-s e CPO-S foram observados para o grupo tratado com o verniz 5% NaF + 5% TMP, seguido por 5% NaF e PLA. Concluiu-se que a adição de TMP a vernizes fluoretados é uma alternativa promissora na prevenção e tratamento de lesões de cárie, com potencial aplicação na redução do desgaste dental erosivo(AU)

The present study assessed the effect of fluoridated varnishes containing sodium trimetaphosphate (TMP) on the demineralization, remineralization and erosive wear of dental enamel, using in vitro and in situ protocols, as well as on the development of caries lesions in children and adolescents, in a randomized and controlled clinical protocol. The study was conducted in 6 different phases. Phases 1 to 5 were performed using bovine dental enamel specimens, over which the varnishes were applied only once, remaining in contact for 6 hours. In the first phase, varnishes containing 5% NaF (positive control), 2.5% NaF supplemented with O, 3.5, 5.0 and 10.0% TMP, and also a formulation without F or TMP (PLA, placebo) were tested in an in vitro protocol. The specimens were submitted to erosive challenges (ERO -Sprite Zero®, 5 min, 4x/ day, 5 days), followed or not by brushing (ERO+ABR). In the second phase, the effect of PLA, 5% NaF and 2.5% NaF varnishes (supplemented or not with 5% TMP) on ERO and ERO+ABR were analyzed in situ. Volunteers (n=10) used acrylic palatal devices containing 4 blocks of enamel. ERO was performed ex vivo (immersion in citric acid, 5 min, 4x/day, 5 days), while ERO+ABR was produced by brushing 2 of the blocks (15 s, F-free dentifrice). In both phases, the varnishes containing TMP promoted significantly lower wear and integrated hardness loss in depth (∆KHN) when compared to the other varnishes, both for ERO and ERO+ABR. In the 3rd and 4th phases, varnishes containing 2.5% NaF and 5% NaF, supplemented or not with 5% TMP, PLA, a commercial formulation (Duraphat®, 5% NaF) and a varnish containing 5% TMP were assessed regarding their remineralizing (artificial caries lesions) and protective (sound enamel) effects, using pH cycling models (7 days). A synergistic effect between F and TMP was observed on the percentage of surface hardness recovery (3rd phase), on the percentage of surface hardness loss (4th stage), as well as on ΔKHN (3rd and 4th stages). In the 5th stage, the remineralizing effect of PLA, 5% NaF and 5% NaF + 5% TMP varnishes was evaluated using a short-term (3 days) in situ protocol, confirming the findings of the 3rd phase, in individuals using fluoridated dentifrice. Finally, in the 6 th phase, PLA, 5% NaF and 5% NaF + 5% TMP varnishes were evaluated in a randomized controlled trial conducted in children (n = 390, 3-4 years of age) and adolescents (n = 570, 11-15 years of age) living in Boa Vista (northern region of Brazil), who received quarterly applications of the varnishes and were examined along a 12-month period. The lowest dmfs and DMFS increments were observed for the groups treated with 5% NaF + 5% TMP varnish, followed by 5% NaF and PLA. It was concluded that the addition of TMP to fluoride varnishes is a promising alternative in the prevention and treatment of caries lesions, with potential application in the reduction of erosive dental wear(AU)

Fluoride and sodium trimetaphosphate (TMP) release from fluoride varnishes supplemented with TMP

Abstract This study assessed fluoride (F) and sodium trimetaphosphate (TMP) release into artificial saliva from varnishes containing 0%, 2.5%, and 5% NaF, supplemented or not with 5% TMP. The varnishes were applied on polyester sheets (n = 8/group), and F and TMP released into artificial saliva were measured for up to 24 hours. The amount of F and TMP released were directly related to NaF and TMP concentrations in the varnishes. The highest F release was seen for 5% NaF and 5% NaF + 5% TMP, whereas 5% TMP released the highest amount of TMP. However, the simultaneous addition of NaF and TMP to varnishes significantly reduced the amount of F and TMP released from the products.

Effect of Trimetaphosphate and Fluoride Association on Hydroxyapatite Dissolution and Precipitation In Vitro

The present study analyzed the action of sodium trimetaphosphate (TMP) and/or fluoride on hydroxyapatite. Hydroxyapatite powder was suspended in different solutions: deionized water, 500 µg F/mL, 1,100 µg F/mL, 1%TMP, 3%TMP, 500 µg F/mL plus 1%TMP and 500 µg F/mL plus 3%TMP. The pH value of the solutions was reduced to 4.0 and after 30 min, raised to 7.0 (three times). After pH-cycling, the samples were analyzed by X-ray diffraction and infrared spectroscopy. The concentrations of calcium fluoride, fluoride, calcium and phosphorus were also determined. Adding 1% or 3% TMP to the solution containing 500 µg F/mL produced a higher quantity of calcium fluoride compared to samples prepared in a 1,100 µg F/mL solution. Regarding the calcium concentration, samples prepared in solutions of 1,100 µg F/mL and 500 µg F/mL plus TMP were statistically similar and showed higher values. Using solutions of 1,100 µg F/mL and 500 µg F/mL plus TMP resulted in a calcium/phosphorus ratio close to that of hydroxyapatite. It is concluded that the association of TMP and fluoride favored the precipitation of a more stable hydroxyapatite.

O presente estudo avaliou a ação do trimetafosfato de sódio (TMP) e/ou fluoreto sobre a hidroxiapatita. Pó de hidroxiapatita foi suspenso em diferentes soluções: água deionizada, 500 µg F/mL, 1100 µg F/mL, 1%TMP, 3%TMP, 500 µg F/mL adicionado a 1%TMP e 500 µg F/mL associado a 3%TMP. O pH das soluções foi reduzido para 4,0 e depois de 30 min, elevado para 7,0 (três vezes). Depois do processo de ciclagem de pH, as amostras foram analisadas por difração de raios-X e espectroscopia por infravermelho. As concentrações de fluoreto de cálcio, fluoreto, cálcio e fósforo também foram determinadas. A adição de 1% ou 3% TMP na solução contendo 500 µg F/mL produziu uma maior quantidade de fluoreto de cálcio comparado às amostras tratadas com uma solução de 1100 µg F/mL. A respeito da concentração de cálcio, amostras tratadas com soluções de 1100 µg F/mL e 500 µg F/mL adicionado ao TMP foram estatisticamente similares e mostraram maiores valores. Soluções de 1100 µg F/mL e 500 µg F/mL adicionado ao TMP resultaram em uma proporção molar Ca/P mais próxima à da hidroxiapatita. Conclui-se que a associação de TMP e F favoreceu a precipitação de uma hidroxiapatita mais estável.

Análise estrutural e bioquímica da hidroxiapatita submetida ao tratamento com fluoreto e polifosfatos / Structural and biochemical analysis of hydroxyapatite submitted to the treatment with fluoride and polyphosphates

Este estudo avaliou o efeito do trimetafosfato de sódio (TMP) e hexametafosfato de sódio (HMP) associados ou não ao fluoreto (F) na dissolução e estrutura da hidroxiapatita (HA). Para tanto, o estudo foi dividido em três subprojetos. Nos subprojetos 1 e 2, o pó de HA sintética (n=6) foi tratado com soluções contendo entre 0 e 10% de TMP associado a 0, 100, 250, 500 (Subprojeto 1) e a 0, 1100, 4500 e 9000 ppm F (Subprojeto 2), sendo submetido a um ciclo de pH. As concentrações de F alcáli- e ácido solúvel, cálcio (Ca) e fósforo (P) foram determinadas na HA, e as de P e F no sobrenadante. As amostras foram analisadas pela espectroscopia no infravermelho (FTIR), difração de Raios-X (DRX) e espectroscopia de energia dispersiva (EDX). No Subprojeto 3, discos de HA foram empregados para avaliar a taxa de dissolução da mesma utilizando o sistema pHstat. Estes foram tratados com soluções contendo 1100 ppm F, 1 e 8% de HMP ou TMP e 1100 ppm F associado com 1 e 8% de HMP ou TMP, totalizando 9 grupos (n=8). A influência da película salivar também foi avaliada. Discos de HA foram mantidos em saliva humana previamente ao tratamento com água deionizada e 1100 ppm F associado com 1 e 8% de HMP ou TMP, totalizando 5 grupos (n=8). A taxa de dissolução pós-tratamento foi determinada a partir de 3 medidas consecutivas a cada 30 min. Os dados foram submetidos a ANOVA, teste de Student-Newman-Keul’s e coeficiente de correlação de Pearson (Subprojetos 1 e 2) e a ANOVA e testes de Fisher e Holm-Sidak (Subprojeto 3) (α=0,05). Valores de proporção Ca/P maiores foram observados para as soluções fluoretadas quando comparados à solução sem F e TMP, sendo os mesmos dependentes da proporção F:TMP (p<0,05). A deposição do F álcali-solúvel foi diretamente relacionada com as concentrações de TMP nas soluções, enquanto que a de F ácido-solúvel foi inversamente relacionada (p<0,05). Além disso, a adsorção de P esteve relacionada à concentração de F e TMP (p<0,05). Os dados da DRX indicaram que...

This study evaluated the effect of sodium trimetaphosphate (TMP) and sodium hexametaphosphate (HMP) associated or no with fluoride (F) on the structure and dissolution of hydroxyapatite (HA). For this purpose, the study was divided into three subprojects. In Subprojects 1 and 2, synthetic HA powder (n=6) was treated with solutions containing TMP varying at 0-10% associated with 0, 100, 250, 500 (Subproject 1) and 0, 1100, 4500 and 9000 ppm F (Subproject 2) and submitted to a pH cycle. Afterwards, alkali- and acid soluble F, Ca and P were determined in/on HA, and P and F in the supernatants. Samples were analyzed by infrared spectroscopy (FTIR), X-ray diffraction (XDR) and energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDX). In Subproject 3, HA discs were used to assess the dissolution rate of HA using a pHstat system. HA discs were treated with 1100 ppm F, 1% and 8% of HMP or TMP and 1100 ppm F associated with 1% and 8% of HMP or TMP, totaling 9 groups (n=8). The influence of a salivary pellicle on HA dissolution was also assessed. HA discs were kept in pooled human saliva before treatment with deionised water and 1100 ppm F associated with 1% and 8% of HMP or TMP, totaling 5 groups (n=8). The post-treatment dissolution rate was determined from three consecutive 30-min assays. Data were submitted to ANOVA, Student-Newman-Keuls’ test and Pearson’s correlation coefficient (Subprojects 1 and 2), and to ANOVA and Fisher and Holm- Sidak methods (Subproject 3) (α=0.05). Ca/P ratios values were higher for the fluoride solutions when compared with the no F and TMP groups and dependent of the F:TMP ratio used (p<0.05). The overall trend was that alkali-soluble F deposition was directly related to TMP concentrations in the treatment solutions, while acid-soluble incorporation was inversely related to TMP concentrations (p<0.05). Additionally, the P adsorption is related to the F and TMP concentration used (p<0.05). XDR data indicated that HA powder crystallinity is altered...

Efeito de vernizes fluoretados suplementados com trimetafosfato de sódio na desmineralização e remineralização do esmalte bovino: estudos in vitro e in situ / Effect of fluoride varnishes supplemented with sodium trimetaphosphate on the demineralization and reminieralization of bovine tooth enamel: in vitro and in situ studies

O objetivo do presente estudo foi avaliar o efeito de vernizes fluoretados suplementados com Trimetafosfato de Sódio (TMP) sobre a desmineralização e remineralização do esmalte dentário. Para tanto, o estudo foi dividido em 4 capítulos. Inicialmente foi avaliada a liberação de fluoreto (F) e fosfato (P) em soluções de saliva artificial (24 h) após aplicação de vernizes contendo 2,5% NaF, 5% NaF, 5% TMP, 2,5% NaF/5% TMP, 5% NaF/5% TMP, além de uma formulação placebo (sem NaF e TMP) e um verniz comercial (Duraphat), descrito no Capítulo 1. Os efeitos destes vernizes sobre a remineralização de lesões de cárie artificial, bem como sobre a desmineralização do esmalte hígido foram avaliados, respectivamente, nos Capítulos 2 e 3, em modelos de ciclagem de pH. Por fim, o potencial remineralizador dos vernizes placebo, 5% NaF e 5% NaF/5% TMP foi avaliado em um protocolo in situ (Capítulo 4). Os espécimes foram avaliados quanto a dureza de superfície (SH), porcentagem de recuperação de SH (%SHR), dureza em secção longitudinal (ΔKHN), microscopia de luz polarizada, bem como a quantidade de CaF2 e fluoreto fortemente ligado ao esmalte. Uma relação dose-resposta entre a quantidade de NaF e TMP nos vernizes e a liberação de F e P nas soluções de saliva artificial foi observada. Embora um efeito inibitório parcial na liberação de F e P tenha sido observado na presença dos dois sais, um efeito sinérgico foi observado na %SHR e ΔKHN na remineralização de lesões de cárie, bem como na redução da desmineralização (SH e ΔKHN) do esmalte hígido para vernizes contendo NaF e TMP. Em ambas as situações, o efeito protetor do verniz contendo 5% NaF/5% TMP foi significativamente maior que os demais grupos in vitro. Este padrão foi confirmado em um protocolo in situ sobre a remineralização do esmalte cariado. A formação de CaF2 e incorporação de fluoreto no esmalte foi, contraditoriamente, menor para vernizes contendo TMP em comparação aos vernizes contendo mesma concentração de F, sem...

The aim of the study was to assess the effects of fluoridated varnishes supplemented with sodium trimetaphosphate (TMP) on enamel demineralization and remineralization. For this purpose, the study was divided into 4 chapters. First, the amount of fluoride (F) and phosphate (P) released in artificial saliva solutions (24 h) were measured after the application of varnishes containing 2.5% NaF, 5% NaF, 5% TMP, 2.5% NaF/5% TMP, 5% NaF/5% TMP, besides a PLACEBO formulation (no NaF or TMP) and a commercial formulation (Duraphat), as described in Chapter 1. The effects of these varnishes on the remineralization of caries-like lesions, as well as on the demineralization of sound enamel were assessed on Chapters 2 and 3, respectively, using pH-cycling models. Finally, the remineralizing effect of PLACEBO, 5% NaF and 5% NaF/5% TMP was evaluated using and in situ protocol (Chapter 4). Specimens were analyzed by surface hardness (SH), percentage of SH recovery (%SHR), cross-sectional hardness (ΔKHN), polarized light microscopy, as well as firmly and loosely (CaF2) bound fluoride. A dose-response relationship was observed between NaF and TMP concentrations in the formulations and the amount of F and P released into artificial saliva. Although a partial inhibitory effect on F and P release was observed in the presence of the two salts, a synergistic effect was observed in %SHR and ΔKHN on the remineralization of caries-like lesions, as well as on the reduction of sound enamel demineralization (SH e ΔKHN) for varnishes containing NaF e TMP. Under both conditions, the protective effect of the 5% NaF/5% TMP varnish was significantly higher than the other groups in vitro. The same pattern was confirmed in situ on the remineralization carious enamel. Firmly and loosely bound fluoride were contradictorily lower for varnishes containing TMP when compared with their counterparts without TMP. Based on the above, it was concluded that TMP-supplemented fluoride varnishes were able...

Efeito de vernizes fluoretados suplementados com trimetafosfato de sódio na desmineralização e remineralização do esmalte bovino: estudos in vitro e in situ / Effect of fluoride varnishes supplemented with sodium trimetaphosphate on the demineralization and reminieralization of bovine tooth enamel: in vitro and in situ studies

O objetivo do presente estudo foi avaliar o efeito de vernizes fluoretados suplementados com Trimetafosfato de Sódio (TMP) sobre a desmineralização e remineralização do esmalte dentário. Para tanto, o estudo foi dividido em 4 capítulos. Inicialmente foi avaliada a liberação de fluoreto (F) e fosfato (P) em soluções de saliva artificial (24 h) após aplicação de vernizes contendo 2,5% NaF, 5% NaF, 5% TMP, 2,5% NaF/5% TMP, 5% NaF/5% TMP, além de uma formulação placebo (sem NaF e TMP) e um verniz comercial (Duraphat), descrito no Capítulo 1. Os efeitos destes vernizes sobre a remineralização de lesões de cárie artificial, bem como sobre a desmineralização do esmalte hígido foram avaliados, respectivamente, nos Capítulos 2 e 3, em modelos de ciclagem de pH. Por fim, o potencial remineralizador dos vernizes placebo, 5% NaF e 5% NaF/5% TMP foi avaliado em um protocolo in situ (Capítulo 4). Os espécimes foram avaliados quanto a dureza de superfície (SH), porcentagem de recuperação de SH (%SHR), dureza em secção longitudinal (ΔKHN), microscopia de luz polarizada, bem como a quantidade de CaF2 e fluoreto fortemente ligado ao esmalte. Uma relação dose-resposta entre a quantidade de NaF e TMP nos vernizes e a liberação de F e P nas soluções de saliva artificial foi observada. Embora um efeito inibitório parcial na liberação de F e P tenha sido observado na presença dos dois sais, um efeito sinérgico foi observado na %SHR e ΔKHN na remineralização de lesões de cárie, bem como na redução da desmineralização (SH e ΔKHN) do esmalte hígido para vernizes contendo NaF e TMP. Em ambas as situações, o efeito protetor do verniz contendo 5% NaF/5% TMP foi significativamente maior que os demais grupos in vitro. Este padrão foi confirmado em um protocolo in situ sobre a remineralização do esmalte cariado. A formação de CaF2 e incorporação de fluoreto no esmalte foi, contraditoriamente, menor para vernizes contendo TMP em comparação aos vernizes contendo mesma concentração de F...

The aim of the study was to assess the effects of fluoridated varnishes supplemented with sodium trimetaphosphate (TMP) on enamel demineralization and remineralization. For this purpose, the study was divided into 4 chapters. First, the amount of fluoride (F) and phosphate (P) released in artificial saliva solutions (24 h) were measured after the application of varnishes containing 2.5% NaF, 5% NaF, 5% TMP, 2.5% NaF/5% TMP, 5% NaF/5% TMP, besides a PLACEBO formulation (no NaF or TMP) and a commercial formulation (Duraphat), as described in Chapter 1. The effects of these varnishes on the remineralization of caries-like lesions, as well as on the demineralization of sound enamel were assessed on Chapters 2 and 3, respectively, using pH-cycling models. Finally, the remineralizing effect of PLACEBO, 5% NaF and 5% NaF/5% TMP was evaluated using and in situ protocol (Chapter 4). Specimens were analyzed by surface hardness (SH), percentage of SH recovery (%SHR), cross-sectional hardness (ΔKHN), polarized light microscopy, as well as firmly and loosely (CaF2) bound fluoride. A dose-response relationship was observed between NaF and TMP concentrations in the formulations and the amount of F and P released into artificial saliva. Although a partial inhibitory effect on F and P release was observed in the presence of the two salts, a synergistic effect was observed in %SHR and ΔKHN on the remineralization of caries-like lesions, as well as on the reduction of sound enamel demineralization (SH e ΔKHN) for varnishes containing NaF e TMP. Under both conditions, the protective effect of the 5% NaF/5% TMP varnish was significantly higher than the other groups in vitro. The same pattern was confirmed in situ on the remineralization carious enamel. Firmly and loosely bound fluoride were contradictorily lower for varnishes containing TMP when compared with their counterparts without TMP. Based on the above, it was concluded that TMP-supplemented fluoride varnishes were able...

Efeito do trimetafosfato de sódio e do fluoreto sobre a solubilidade da hidroxiapatita: estudo in vitro / Effect of sodium trimetaphosphate and fluoride on hydroxyapatite solubility: an in vitro study

O objetivo deste estudo foi avaliar o efeito de diferentes concentrações de trimetafosfato de sódio (TMP) associado ao fluoreto (F) sobre a solubilidade da hidroxiapatita (HA), bem como as propriedades físicas e químicas da HA depois de um ciclo de pH. O pó de HA sintética (1,0 g; n= 6) foi misturado com soluções de TMP nas concentrações de 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 e 10%, associadas ao F nas concentrações de 0, 100, 250 e 500 ppm F, durante 2 min. A suspensão foi filtrada e o precitado foi seco por 24 horas a 37°C e moído. Depois do tratamento, as amostras de HA tratada foram submetidas a um ciclo de pH. As amostras de HA ciclada foram caracterizadas por energia dispersiva de raios-X (EDX), espectroscopia de infravermelho (FTIR) e difração de raios-X (DRX). Depois, as concentrações de F solúvel em base e em ácido, cálcio (Ca) e fósforo (P) foram determinadas na HA ciclada, assim como as concentrações de P e F no sobrenadante. Os dados de F, Ca, P e proporção molar Ca/P na HA, e F e P no sobrenadante foram submetidas à Análise de Variância e teste de Student-Newman-Keuls (p<0,05). Houve uma redução do tamanho dos cristais de HA com o aumento da concentração de TMP. A HA tratada com 500 ppm F e TMP a 1% produziu uma HA com cristalitos de tamanho maiores. O FTIR mostrou uma redução na intensidade das bandas de fosfatos e carbonato quando comparado à HA sintetizada. As maiores proporções Ca/P foram observadas na HA tratada com TMP entre 0,4% e 1% quando combinado com 250 ppm F, e entre 0,4% e 2% em associação com 500 ppm F (p<0,05). Um aumento na concentração de TMP levou a uma redução na incorporação de F solúvel em ácido na estrutura do cristal para todos os grupos, nas duas situações (depois do tratamento e depois do ciclo de pH) (p<0,05). Adicionalmente, um aumento na concentração de TMP também proporcionou uma maior adsorção de TMP à HA para as soluções de 0 e 100 ppm F, mas menor para as soluções de 250 e 500 ppm F (p<0,05)...

The aim of this study was to evaluate the effect of different concentrations of sodium trimetaphosphate (TMP) associated with fluoride (F) on hydroxyapatite (HA) solubility, as well as in chemical and physical properties of HA after a pH-cycle. Synthetic HA powder (1.0 g; n= 6) was mixed with solutions of TMP at 0, 0.1, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1.0, 2.0, 4.0, 6.0, 8.0 and 10%, associated with fluoride at 0, 100, 250 and 500 ppm F, during 2 min. The suspension was filtered and the precipitates were dried for 24 h at 37°C and grinded. After the treatment, HA samples were submitted to a pH-cycle. Post-cycled HA samples were analyzed by energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDX), infrared spectroscopy (FTIR) and X-ray diffraction (XRD). Afterwards, the concentration of alkali and acid soluble F, Ca and P were determined in post-cycled HA, as well as P and F in the supernatant. The data of F, Ca, P, Ca/P ratio of HA, and F and P in the supernatant were submitted to ANOVA and Student-Newman-Keuls’ test (p<0.05). A reduction of the size of the HA crystallites was seen with increasing TMP concentrations in the solutions. HA treated with 500 ppm F and 1% TMP produced an HA with crystallites of larger size. The FTIR showed a reduction in the bands corresponding to phosphates and to carbonate for all groups when compared to the HA synthetized. The highest Ca/P ratios were observed for HA treated with TMP concentrations between 0.4% and 0.8% when combined with 250 ppm F, and between 0.4% and 2% in association with 500 ppm F (p<0.05). The increase of TMP led a reduced acid-soluble F incorporation in HA for all groups, both immediately after treatment and after the pH cycle (p<0.05). Additionally, the increase in TMP concentrations led to higher P adsorption to HA for the 0 and 100 ppm F solutions, but lower for the 250 and 500 ppm F solutions (p<0,05). The results indicate that the mechanism of action of TMP seems to be related with the TMP adsorption to crystal structural...

Análise estrutural e bioquímica da hidroxiapatita submetida ao tratamento com fluoreto e polifosfatos / Structural and biochemical analysis of hydroxyapatite submitted to the treatment with fluoride and polyphosphates

Este estudo avaliou o efeito do trimetafosfato de sódio (TMP) e hexametafosfato de sódio (HMP) associados ou não ao fluoreto (F) na dissolução e estrutura da hidroxiapatita (HA). Para tanto, o estudo foi dividido em três subprojetos. Nos subprojetos 1 e 2, o pó de HA sintética (n=6) foi tratado com soluções contendo entre 0 e 10% de TMP associado a 0, 100, 250, 500 (Subprojeto 1) e a 0, 1100, 4500 e 9000 ppm F (Subprojeto 2), sendo submetido a um ciclo de pH. As concentrações de F alcáli- e ácido solúvel, cálcio (Ca) e fósforo (P) foram determinadas na HA, e as de P e F no sobrenadante. As amostras foram analisadas pela espectroscopia no infravermelho (FTIR), difração de Raios-X (DRX) e espectroscopia de energia dispersiva (EDX). No Subprojeto 3, discos de HA foram empregados para avaliar a taxa de dissolução da mesma utilizando o sistema pHstat. Estes foram tratados com soluções contendo 1100 ppm F, 1 e 8% de HMP ou TMP e 1100 ppm F associado com 1 e 8% de HMP ou TMP, totalizando 9 grupos (n=8). A influência da película salivar também foi avaliada. Discos de HA foram mantidos em saliva humana previamente ao tratamento com água deionizada e 1100 ppm F associado com 1 e 8% de HMP ou TMP, totalizando 5 grupos (n=8). A taxa de dissolução pós-tratamento foi determinada a partir de 3 medidas consecutivas a cada 30 min. Os dados foram submetidos a ANOVA, teste de Student-Newman-Keul’s e coeficiente de correlação de Pearson (Subprojetos 1 e 2) e a ANOVA e testes de Fisher e Holm-Sidak (Subprojeto 3) (α=0,05). Valores de proporção Ca/P maiores foram observados para as soluções fluoretadas quando comparados à solução sem F e TMP, sendo os mesmos dependentes da proporção F:TMP (p<0,05). A deposição do F álcali-solúvel foi diretamente relacionada com as concentrações de TMP nas soluções, enquanto que a de F ácido-solúvel foi inversamente relacionada (p<0,05). Além disso, a adsorção de P esteve relacionada à concentração de F e TMP (p<0,05)...

This study evaluated the effect of sodium trimetaphosphate (TMP) and sodium hexametaphosphate (HMP) associated or no with fluoride (F) on the structure and dissolution of hydroxyapatite (HA). For this purpose, the study was divided into three subprojects. In Subprojects 1 and 2, synthetic HA powder (n=6) was treated with solutions containing TMP varying at 0-10% associated with 0, 100, 250, 500 (Subproject 1) and 0, 1100, 4500 and 9000 ppm F (Subproject 2) and submitted to a pH cycle. Afterwards, alkali- and acid soluble F, Ca and P were determined in/on HA, and P and F in the supernatants. Samples were analyzed by infrared spectroscopy (FTIR), X-ray diffraction (XDR) and energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDX). In Subproject 3, HA discs were used to assess the dissolution rate of HA using a pHstat system. HA discs were treated with 1100 ppm F, 1% and 8% of HMP or TMP and 1100 ppm F associated with 1% and 8% of HMP or TMP, totaling 9 groups (n=8). The influence of a salivary pellicle on HA dissolution was also assessed. HA discs were kept in pooled human saliva before treatment with deionised water and 1100 ppm F associated with 1% and 8% of HMP or TMP, totaling 5 groups (n=8). The post-treatment dissolution rate was determined from three consecutive 30-min assays. Data were submitted to ANOVA, Student-Newman-Keuls’ test and Pearson’s correlation coefficient (Subprojects 1 and 2), and to ANOVA and Fisher and Holm- Sidak methods (Subproject 3) (α=0.05). Ca/P ratios values were higher for the fluoride solutions when compared with the no F and TMP groups and dependent of the F:TMP ratio used (p<0.05). The overall trend was that alkali-soluble F deposition was directly related to TMP concentrations in the treatment solutions, while acid-soluble incorporation was inversely related to TMP concentrations (p<0.05). Additionally, the P adsorption is related to the F and TMP concentration used (p<0.05). XDR data indicated that HA powder crystallinity is altered...

Efeito de dentifrícios com concentração reduzida de fluoreto suplementados com polifosfatos na incidência de lesões de cárie dentária e na ingestão de fluoreto: estudo clínico longitudinal em crianças / Effect of low-fluoride dentifrices supplemented with polyphosphates on dental caries and fluoride intake: longitudinal clinical study

O objetivo do presente estudo foi avaliar (1) o efeito anticárie de dentifrícios com concentração reduzida de fluoreto (DCRFs) suplementados com polifosfatos e (2) a concentração de fluoreto (F) nas unhas das mãos e pés de bebês após o uso de DCRFs. No primeiro estudo, crianças provenientes de creches dos municípios de Araçatuba e Fernandópolis (Estado de São Paulo), com idade média de 48 meses, foram aleatoriamente divididas em três grupos, de acordo com os dentifrícios a serem utilizados (protocolo duplo-cego): 500 ppm F com 1% de trimetafosfato de sódio (“500 TMP”, n=206), 500 ppm F com 0,25% de glicerofosfato de cálcio (“500 GPCa”, n=193) e 1100 ppm F (n=201). Exames clínicos (ceo-s) foram realizados no início e aos 18 meses do estudo, e o incremento de lesões de cárie (IC) foi calculado para crianças com e sem experiência prévia de cárie (EC). Para o segundo estudo, crianças (18 a 30 meses de idade, n=56) sem uso prévio de dentifrícios fluoretados, provenientes de um programa preventivo para bebês, fizeram uso dos dentifrícios supramencionados. Unhas das mãos e pés foram coletadas mensalmente, durante 12 meses, a partir do início do uso dos dentifrícios. O F ingerido a partir da água, dieta e dentifrício também foram determinados. As análises foram realizadas com um eletrodo íon-seletivo, após difusão facilitada por HMDS ou pelo método direto, de acordo com as amostras. Os dados foram submetidos a ANOVA a 1 critério (ingestão de F pela água) e 2 critérios (IC, concentração de F nas unhas e ingestão de F pela dieta), seguida do teste de Student-Newman-Keuls (p < 0,05). O IC foi significativamente menor com o uso do dentifrício 500 TMP (p < 0,05), tendo os dentifrícios 1100 ppm F e 500 GPCa apresentado IC similares (p=0,275). Não houve diferenças significativas entre os dentifrícios para ceo-s inicial, ceo-s final e IC nas crianças sem EC. Nas crianças com EC, o dentifrícios 500 TMP e 500 GPCa apresentaram menores valores de IC quando comparado ao 1100 ppm...

The aim of the present study was to assess (1) the anticaries effect of low-fluoride dentifrices (LFDs) supplemented with polyphosphates and (2) fluoride (F) concentrations in fingernails and toenails of babies after the use of LFDs. In the first study, children attending day care centers from the cities of Araçatuba and Fernandópolis (State of São Paulo, Brazil), with average age of 48 months, were randomly assigned to 3 different groups (double-blind protocol), according to the dentifrices to be used: 500 ppm F with sodium trimetaphosphate (“500 TMP”, n=206), 500 ppm F with 0,25% calcium glycerophosphate (“500 CaGP”, n=193) and 1100 ppm F (n=201). Clinical examinations (dmfs) were done at the beginning and 18 months after using the dentifrices, and caries increment (CI) was calculated for children with and without previous caries experience (CE). For the second study, children (18 to 30 months old, n=56), without previous contact with fluoridated dentifrices and who attended a preventive program directed to babies, were randomly assigned to the above-mentioned dentifrices (double-blind protocol). Fingernails and toenails were monthly clipped from the beginning of the study for up to 12 months. F intake from water, diet and dentifrice was also determined. F analyses were carried out with an ion-selective electrode after HMDS-facilitated diffusion or by the direct method, depending on the sample. Data were submitted to 1-way (F intake from water) or 2-way (CI, F concentrations in nails and F intake from the diet) ANOVA, followed by Student-Newman-Keuls test (p<0.05). CI was significantly lower for children using the 500 TMP dentifrice (p<0.05), with similar values for the 1100 ppm F and 500 CaGP dentifrices (p=0.275). No significant differences were found among the dentifrices for initial and final dmfs, and for CI for children without CE. For children with CE, significantly lower CI was obtained for the groups 500 TMP and 500 CaGP (p<0.05). F levels in...

Efeito de dentifrícios com concentração reduzida de fluoreto suplementados com polifosfatos na incidência de lesões de cárie dentária e na ingestão de fluoreto: estudo clínico longitudinal em crianças / Effect of low-fluoride dentifrices supplemented with polyphosphates on dental caries and fluoride intake: longitudinal clinical study

O objetivo do presente estudo foi avaliar (1) o efeito anticárie de dentifrícios com concentração reduzida de fluoreto (DCRFs) suplementados com polifosfatos e (2) a concentração de fluoreto (F) nas unhas das mãos e pés de bebês após o uso de DCRFs. No primeiro estudo, crianças provenientes de creches dos municípios de Araçatuba e Fernandópolis (Estado de São Paulo), com idade média de 48 meses, foram aleatoriamente divididas em três grupos, de acordo com os dentifrícios a serem utilizados (protocolo duplo-cego): 500 ppm F com 1% de trimetafosfato de sódio (“500 TMP”, n=206), 500 ppm F com 0,25% de glicerofosfato de cálcio (“500 GPCa”, n=193) e 1100 ppm F (n=201). Exames clínicos (ceo-s) foram realizados no início e aos 18 meses do estudo, e o incremento de lesões de cárie (IC) foi calculado para crianças com e sem experiência prévia de cárie (EC). Para o segundo estudo, crianças (18 a 30 meses de idade, n=56) sem uso prévio de dentifrícios fluoretados, provenientes de um programa preventivo para bebês, fizeram uso dos dentifrícios supramencionados. Unhas das mãos e pés foram coletadas mensalmente, durante 12 meses, a partir do início do uso dos dentifrícios. O F ingerido a partir da água, dieta e dentifrício também foram determinados. As análises foram realizadas com um eletrodo íon-seletivo, após difusão facilitada por HMDS ou pelo método direto, de acordo com as amostras. Os dados foram submetidos a ANOVA a 1 critério (ingestão de F pela água) e 2 critérios (IC, concentração de F nas unhas e ingestão de F pela dieta), seguida do teste de Student-Newman-Keuls (p < 0,05). O IC foi significativamente menor com o uso do dentifrício 500 TMP (p < 0,05), tendo os dentifrícios 1100 ppm F e 500 GPCa apresentado IC similares (p=0,275). Não houve diferenças significativas entre os dentifrícios para ceo-s inicial, ceo-s final e IC nas crianças sem EC. Nas crianças com EC, o dentifrícios 500 TMP e 500 GPCa apresentaram menores valores de IC quando comparado ao 1100 ppm...

The aim of the present study was to assess (1) the anticaries effect of low-fluoride dentifrices (LFDs) supplemented with polyphosphates and (2) fluoride (F) concentrations in fingernails and toenails of babies after the use of LFDs. In the first study, children attending day care centers from the cities of Araçatuba and Fernandópolis (State of São Paulo, Brazil), with average age of 48 months, were randomly assigned to 3 different groups (double-blind protocol), according to the dentifrices to be used: 500 ppm F with sodium trimetaphosphate (“500 TMP”, n=206), 500 ppm F with 0,25% calcium glycerophosphate (“500 CaGP”, n=193) and 1100 ppm F (n=201). Clinical examinations (dmfs) were done at the beginning and 18 months after using the dentifrices, and caries increment (CI) was calculated for children with and without previous caries experience (CE). For the second study, children (18 to 30 months old, n=56), without previous contact with fluoridated dentifrices and who attended a preventive program directed to babies, were randomly assigned to the above-mentioned dentifrices (double-blind protocol). Fingernails and toenails were monthly clipped from the beginning of the study for up to 12 months. F intake from water, diet and dentifrice was also determined. F analyses were carried out with an ion-selective electrode after HMDS-facilitated diffusion or by the direct method, depending on the sample. Data were submitted to 1-way (F intake from water) or 2-way (CI, F concentrations in nails and F intake from the diet) ANOVA, followed by Student-Newman-Keuls test (p<0.05). CI was significantly lower for children using the 500 TMP dentifrice (p<0.05), with similar values for the 1100 ppm F and 500 CaGP dentifrices (p=0.275). No significant differences were found among the dentifrices for initial and final dmfs, and for CI for children without CE. For children with CE, significantly lower CI was obtained for the groups 500 TMP and 500 CaGP (p<0.05). F levels in...